Repositório RCAAP

A estrutura cristalina da hidroxiapatita (HAP) é conhecida por permitir substituições aniônicas e catiônicas. Dentre essas substituições, a inserção do íon CO32- se destaca por sua importância. Nesse trabalho uma amostra sintética de hidroxiapatita carbonatada nanoestruturada (CHA) foi submetida a um tratamento térmico a 500 ºC por seis horas. Posteriormente, aspectos estruturais, microestruturais e tamanho de cristalitos da amostra foram analisados por difração de Raio-X, com o Método de Rietveld (programa FULLPROF). O refinamento dos parâmetros estruturais, em particular os fatores ocupacionais atômicos, indicou uma distribuição de íons CO32- entre os sítios do PO43- e da OH‑, ocorrendo uma maior inserção no sítio do fosfato. Os parâmetros da célula unitária quando comparados a uma HAP de referência padrão (ICSD 26 -204), mostraram uma contração nos eixos a e b e expansão no eixo c. Os tamanhos de cristalitos estimados nas direções dos eixos cristalográficos sugerem que a amostra tem morfologia equiaxial. O valor obtido para o teor em peso do íon carbonato na amostra pelo refinamento dos fatores ocupacionais foi de 10,7%, estando em boa concordância com o valor de 12,8% obtido pela técnica de dessorção termo programado (DTP).

Electric-arc furnace (EAF) dust is considered a hazardous industrial waste. In this work, chemical and mineralogical investigations of EAF dust from Siderúrgica Rio-Grandense (RS, Brazil) were performed. The elements aluminum, calcium, lead, cadmium, chromium, magnesium, manganese, nickel, potassium, silicon, sodium, tin, iron, zinc, sulphur, oxygen, and carbon were found in EAF dust. The concentration of zinc and iron showed an average value of approximately 20% (weight basis) and these elements are mainly present as ZnO.Fe2O3 (zinc ferrite) and ZnO (zincite) mineralogical phases. Also, EAF dusts were submitted to an integrated hydrometallurgical process composed by a hydrolyzed step, followed by a fusion step and a strong alkaline leaching. A subsequent chemical precipitation was carried out in order to promote selective separation of zinc and lead from the leach solution. Sodium sulphide was successfully employed as precipitant agent. When the weight ratio of sodium sulphide to lead was around 2.0, lead could be selectively extracted from leach solution. After lead precipitation without zinc concomitant loss, a weight ratio of sodium sulphide to zinc of around 3.0 was used to precipitate all zinc. Thus, EAF dust has a great potential to be used as a source of metals extraction due to its rich chemical composition and also for the viability of the proposed selective separation process.

Se presenta un estudio acerca de la influencia del proceso de curado sobre la temperatura de transición vítrea (Tg) y volumen libre en compuestos particulados de matriz epoxi. Como carga de la resina se utilizaron partículas de aluminio con tamaños típicos de ~100 mym. La información experimental se obtuvo usando calorimetría diferencial de barrido y espectroscopia temporal de aniquilación de positrones. Los resultados obtenidos estudiando el proceso de curado del polímero blanco permitieron encontrar que existe una muy buena correlación entre el volumen libre y la temperatura de transición vítrea. Al estudiar los compuestos particulados se encontró que el volumen libre promedio se modifica en forma no monótona con el incremento de la fracción de carga. Se analiza dicho comportamiento junto con la variación detectada en la Tg para cada muestra estudiada y se discuten los resultados considerando los cambios en la reticulación del material que se lleva a cabo durante el curado y los efectos de interacción en la interfase matriz polimérica-carga.

A liga Ti-13Nb-13Zr foi produzida por fusão a arco, solubilizada a 1000ºC/1h resfriada em água, forjada a frio, e recozida nas seguintes condições: 1000ºC/1h e 900ºC/30min resfriada em água. As propriedades mecânicas da liga recozida foram avaliadas pelo ensaio de tração em temperatura ambiente. A região elástica foi analisada de acordo com a equação modificada de Ramberg-Osgood, cujo grau de não-linearidade está associado ao parâmetro n. Verificou-se que um tratamento posterior de envelhecimento a 400ºC/3h diminui as diferenças existentes em algumas propriedades mecânicas e melhora a linearidade na região elástica.

The aim of this work was to perform thermal characterization of commercially pure titanium in dry air to determine its oxidation kinetics and the structure of the oxide. The oxidation kinetics were determined thermogravimetrically under isothermal conditions in the temperature range 300 to 750 ºC for 48 hours and the structure of the oxides was determined by differential thermal analyses and X-ray diffraction in the temperature range room temperature - 1000ºC. The oxidation rate of titanium increased with increase in temperature. It was high in the initial stages of oxidation and then decreased rapidly with time, especially up to 600 ºC. The kinetic laws varied between inverse logarithmic at the lower temperatures (300 and 400 ºC) and parabolic at the higher temperatures (650, 700 and 750 ºC). Evidences from X-ray diffraction and differential thermal analyses data revealed that the passive oxide film formed at room temperature crystallized into anatase at about 276 ºC. The crystallized oxide formed in the range 276 - 457 ºC consisted of anatase, in the range 457 - 718 ºC consisted of anatase and rutile sublayers, and at temperatures beyond 718 ºC consisted of a layer of pure rutile. Scanning electron microscopy observations reveled that the oxidized surfaces were crack-free and the surface roughness increased steadily with oxidation temperature.

Este trabalho aborda o efeito da sílica ativa e do látex de estireno-butadieno (SBR) na zona de transição entre a argila expandida (agregado leve) e a matriz de cimento Portland. Para a avaliação da zona de transição utilizou-se um microscópio eletrônico de varredura (MEV) associado a um sistema de análise quantitativa (espectrografia de Raios-X por dispersão de energia - EDS). No concreto de referência a zona de transição apresentou espessura de 30mim. Com a inclusão de sílica ativa ou de látex SBR nos concretos observou-se a redução da espessura da zona de transição para valores entre 20 e 25mim. Entretanto os menores valores da espessura da zona de transição, entre 8 e 15mim, foram obtidos para os concretos com sílica ativa e látex SBR.

El envejecimiento isotérmico de la fase beta de aleaciones CuZnAl, de adecuada composición, promueve la formación de núcleos de fase gamma, que luego crecen bajo condiciones particulares, básicamente por un mecanismo difusivo. Estos precipitados, inicialmente de formas esféricas o cúbicas, pueden, con la continuación del tratamiento térmico, desarrollar morfologías más complejas tales como láminas y dendritas, producto de la competencia entre los campos de composición y las reacciones en la interface. La anisotropía cristalina y la coherencia de las redes en la interface entre el precipitado y la matriz tienen que tenerse en cuenta para explicar las morfologías facetadas o dendríticas durante el crecimiento. En este trabajo se muestran y caracterizan geométricamente precipitados de fase gamma dendríticos formados en una matriz beta mediante tratamientos isotérmicos. Se analizan las morfologías observadas y su evolución, y se las compara con predicciones teóricas.

Conexões de ferro fundido maleável preto foram galvanizadas em dezesseis diferentes banhos de zinco, cada qual composto por concentrações e combinações variadas de bismuto (0,06 e 0,1%), níquel (0,003 e 0,05%), estanho (0,3 e 0,5%) e alumínio (0,01 e 0,14%). Os revestimentos obtidos foram estudados através de medidas de espessura de camada, análise metalográfica utilizando microscopia ótica e microanálise utilizando espectrometria de energia dispersiva de raios-x (EDS). Obtiveram-se algumas variações na espessura e na morfologia do revestimento com as diferentes ligas, onde cada elemento químico interferiu de uma forma, contribuindo ou não para a formação de um revestimento menos espesso. O bismuto influenciou na fluidez do banho de zinco, o estanho na formação dos compostos intermetálicos e o alumínio através da formação do composto Fe2Al5 inibiu a reação do zinco com o ferro. Entretanto, o níquel não interferiu positivamente na reatividade, não participando então da redução do revestimento galvanizado. Os elementos adicionados ao banho de galvanização apresentaram-se efetivos na diminuição da espessura do revestimento proporcionando assim uma economia de zinco, sendo ainda uma boa alternativa para substituir o chumbo, um elemento químico considerado nocivo ao meio ambiente.

Com o objetivo de desenvolver materiais poliméricos com elevada tenacidade, borrachas de poli(butadieno-co-acrilonitrila) (NBR), com teores de acrilonitrila (NA) variando de 32,9 a 45,7%, foram incorporadas ao poli(estireno-co-acrilonitrila) (SAN), por extrusão seguida de injeção. A adição do NBR resultou em um aumento significativo na resistência ao impacto e na deformação na ruptura, que foram fortemente influenciadas pela composição da blenda, pelo teor de acrilonitrila e pela viscosidade dos NBRs, porém, houve a diminuição da resistência à tração. Os resultados mais expressivos para resistência ao impacto (157,1 ± 3.7 J/m) foram obtidos para a blenda 70/30 (%m/m) utilizando NBR com 33,1% de acrilonitrila e viscosidade Mooney de 51 ML 1+4 (100°C), um valor cerca de 700% maior que o verificado para o SAN puro (22,4 ± 1.1 J/m). A análise da superfície de fratura por microscopia eletrônica de varredura revelou homogeneidade dos domínios elastoméricos dispersos na matriz, bem como o aparecimento de microtrincas e/ou deformação plástica para todas as blendas. O tamanho dos domínios de NBR diminui com o aumento do teor de acrilonitrila presente no NBR, enquanto a quantidade de domínios diminui com o aumento da viscosidade.

Nanostructured materials have been largely studied in the last few years because they have a great potential to applications in different fields like physics, chemistry, biology, mechanic and medicine. Synthesis and characterization of nanostructured materials is a subject of great interest involving science, market, politicians, government and society. The nanostructured materials are in demand in biomedical area, mainly the bioceramics composed of calcium phosphates (Ca/P), which have an excellent biocompatibility and mineralogical characteristics similar to those of bones. The aim of this work was to optimize the method of powder synthesis of nanostructured calcium phosphate and of nanocomposites composed of calcium phosphate//SiO2n, containing 5, 10 and 15% (in volume) of nanometric silica (SiO2n). The results are expressed according to the method of synthesis, mineralogical and morphological characterization, and thermal behavior for the different compositions of the nanostructured powder synthesized.

Electrodeposition processes using direct current (DC) require the use of additives to control deposit structure and properties as well as current distribution. The Pulse Current (PC) and Pulse Reverse Current (PRC) techniques improve the properties of deposits based on an appropriate selection of the parameters involved. This research evaluates the influence of cathodic time (t on), anodic time (t rev), relaxation time (t off), and voltage on the resistance to corrosion of nickel deposits using the PC and PRC techniques. Test were conducted in a dynamic manner, employing a rotating system with Watt's solutions as the electrolyte and copper substrate electrodeposited on zamak as cathodes. Measurement of the grain size was conducted using Atomic Force Microscopy. Protection level against corrosion was evaluated by polarization curves and Electrochemical Impedance Spectroscopy. Important results include the formation of uniform deposits showing fine grain and excellent protection against corrosion.

A deposição de recobrimentos em uma superfície visa a melhoria de determinadas propriedades do material tais como as propriedades químicas e tribológicas. O desgaste pode ser minimizado seja pelo aumento da dureza da superfície seja pela diminuição da adesão entre as superfícies. Atualmente, ferramentas de corte são recobertas com TiN, TiCN e (TiAl)N, através de processos de deposição física a vapor, com o objetivo de aumentar a sua vida útil. Estes recobrimentos são caracterizados por uma alta dureza, excelente aderência, baixa porosidade, alta estabilidade química e térmica, entre outras características. As ferramentas de corte estão sujeitas a processos de degradação também por oxidação e corrosão. Nestes processos, a rugosidade da superfície tem um papel fundamental. O trabalho em questão objetiva o desenvolvimento de uma metodologia para aplicação de análise topográfica tridimensional (3D) ao estudo de processos de oxidação de recobrimentos e de superfícies. Neste estudo, realizou-se a oxidação do conjugado widea / nitreto de titânio e alumínio na faixa de temperaturas de 650ºC a 800ºC, para tempos de até 120 minutos. As amostras foram analisadas por perfilometria antes e após a oxidação. O resultado principal deste trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia de análise topográfica 3D, que pode ser aplicada ao estudo da superfície de materiais. A caracterização mais detalhada da topografia da superfície, usando-se diversos parâmetros além da medida usual de rugosidade, é de fundamental importância para a elucidação dos mecanismos atuantes nos processos de oxidação e corrosão dos materiais.

A new methodology is presented for characterizing the spatial distribution of second-phase particles in planar sections of multi-phase materials. It is based on the issue of statistically summarizing the results of independent tests against the hypothesis of randomness of the particles. The methodology was applied in multiple planar sections of an aluminium alloy reinforced with silicon carbide particles and leaded to a rejection of the hypothesis of randomness even when the tests from single planar sections were ambiguous.

Um modelo do Campo de Fase para a solidificação de ligas ternárias Fe-C-P é proposto. Neste trabalho a relação entre as propriedades do material e os parâmetros do modelo é apresentada. No desenvolvimento do trabalho foi aplicado o modelo para a solidificação de ligas ternárias para a análise da difusividade dos solutos. Para os cálculos bidimensionais, o crescimento dendrítico é simulado para ligas ternárias de Fe-C-P. As alterações na concentração de fósforo afetam a velocidade da interface sólido/líquido. Essas alterações na velocidade da interface sólido/líquido se devem à baixa difusividade do fósforo durante o processo de solidificação.

Cortical bone porosity of bovine tibia samples has been investigated using the mercury intrusion porosimetry (MIP) technique. Cortical bone porosity range from 10 nm (caniculae) to 40 mm (Harvers canals), well in the measuring range region for the MIP technique. Samples from fresh bovine cortical bone were treated, dried and cut into ~ (3x1x1) cm pieces .The aim of the work was twofold: 1- To investigate bone porosity structure and direction quantitatively; 2- To obtain tri-dimensional scientific visualization (SV) images of cortical bone porosity. The MIP experiments associated with SV seem to be a good tool for studies of bone loss mechanisms, bone porosity distribution and bone growth phenomena.

Materials degradation due to simultaneous chemical and mechanical effects may occur under a variety of conditions. Galvanized and zinc-iron electrodeposited steels are widely used to protect automobile bodies against corrosion. In such applications, it is important to investigate the electrochemical and tribological behaviour of the coatings, in order to understand the behaviour of those surfaces in a tribological contact exposed to a corrosive environment. In the present paper, the evolution of open circuit potential, for both surfaces, was monitored during reciprocating sliding against an alumina pin in a 3% NaCl solution. The coatings are compared in terms of electrochemical behaviour by polarization tests, open circuit potential and friction coefficient during sliding; and loss of mass after sliding. The surface morphology, after sliding, was examined by SEM. Under the experimental conditions of the present study, the results found in terms of corrosion and wear resistance could be correlated to the differences in morphology, rugosity and composition of the two analysed surfaces.

Poly(3-hydroxybutyrate) was produced in fed-batch cultures of Ralstonia eutropha DSM 428 and Alcaligenes latus ATCC 29712 on a mineral medium with different carbon sources such as sucrose, sodium lactate, lactic acid, soybean oil and fatty acid. The bacteria converted the different carbon sources supplied into P3HB. The best results were obtained when lactate or soybean oil were supplied as the sole carbon source. The range of number average molar mass (Mn) for the polymers, analyzed by Gel Permeation Chromatography was 1.65 to 0.79 x 10(5) g mol-1. FTIR spectroscopy revealed a characteristic absorbance associated with polyester structures. The crystallinity degree, determinate from X-ray diffractograms, was about 69% in all synthesized polymers. The thermal properties associated to semicrystalline polymers indicated a glass transition at 0.1ºC and a melting point at about 175ºC and enthalpy of 63- 89 J g-1. The ¹H-NMR and 13C-NMR spectra of the polymers were in agreement with the calculated chemical shifts associated with P3HB structures.

Se aplicaron las técnicas del Ruido Barkhausen (RB) y la Emisión Magneto-Acústica (EMA) a un material ferromagnético con el objetivo de correlacionar las señales obtenidas con los cambios microestructurales. En la primera etapa del trabajo se desarrolló un Sistema Integral de Medición (SIM) para las señales de RB y EMA. Se construyeron diferentes dispositivos tales como un yugo magnético, una fuente de corriente de baja frecuencia, un amplificador y filtro de frecuencias y varios sensores de RB, a efectos de aplicar un campo magnético controlado y medir las señales de RB y EMA. Las primeras mediciones se realizaron sobre muestras de acero AISI 1020 con bajo contenido en carbono, inicialmente idénticas, que se habían preparado previamente mediante diferentes tratamientos termomecánicos. Una de las muestras se reservó como patrón; las otras fueron sometidas respectivamente a decarburización superficial, crecimiento de grano y deformación plástica. Se estudió también el efecto de los cambios microestructurales debidos al daño por radiación sobre las señales de RB y EMA. Para ellos se prepararon otras dos muestras de menor tamaño que las anteriores, a fin de que pudieran ser insertadas en el dispositivo de irradiación. La muestra irradiada fue sometida a un flujo de baja dosis de neutrones rápidos (3.6 10(15) n/cm²) y la otra se conservó como patrón. Los resultados fueron relevantes en todos los casos. En particular, el valor cuadrático medio (RMS) de las señales RB y EMA, resultó ser un parámetro cuya variación siguió adecuadamente los cambios microestrucurales. Los cambios en las señales magnéticas y la aparición de picos en las mismas se deben a diferentes mecanismos de anclaje de las paredes de los dominios magnéticos. El presente artículo conduce a recomendar el SIM desarrollado, como una valiosa herramienta de Ensayos No Destructivos (END) para materiales ferromagnéticos, siempre que el sistema se calibren previamente con una muestra patrón.

Os Fios Diamantados são ferramentas de corte aplicadas ao desmonte de rochas ornamentais, bem como a cortes de blocos de concreto, e podem ser utilizadas em substituição a serras em geral. Estas ferramentas são compostas de um fio alma (aço inoxidável), sobre o qual são dispostos segmentos anulares diamantados (pérolas diamantadas) igualmente espaçadas. Em geral, as pérolas de fios diamantados são processadas através das técnicas da Metalurgia do Pó, onde se produz compósitos tendo como partícula abrasiva o diamante, e normalmente um ligante metálico para aderir os diamantes. As pérolas diamantadas do presente trabalho foram produzidas via Metalurgia do Pó convencional, utilizando como matriz metálica ligante uma liga de Fe-20%pCu, com adição de 1% em peso de SiC. Foram feitas análises de retração/inchaço e microestrutural após a sinterização, testes de dureza Brinell, e foram medidas as resistências ao desgaste das pérolas aqui produzidas em confronto com as pérolas comerciais importadas. Os resultados mostram que conseguiu-se processar pérolas de mesmo desempenho das pérolas comerciais importadas.

Os compósitos são uma classe de materiais que apresentam propriedades superlativas em relação aos materiais isotrópicos (metais, cerâmicos, polímeros), se considerarmos sua alta resistência aliada ao baixo peso. O reforço, a matriz e a interface entre ambos, definem o desempenho do componente em serviço e a temperatura de trabalho destes materiais. Particularmente, compósitos de uso a temperaturas superiores à 1000ºC são denominados de compósitos termoestruturais. Estes materiais suportam demandas termo-mecânicas significativas, sendo utilizados em gargantas de tubeira de foguetes, proteções térmicas re-irradiativas e materiais de fricção. Via de regra, esses materiais são manufaturados mediante a utilização de preformas fibrosas, que nada mais são que um "esqueleto" de reforço que translada resistência e rigidez ao material. A utilização de preformas permite a concepção e obtenção de componentes com geometrias complexas e dimensões as mais diversas, permitindo assim uma flexibilidade no projeto do componente a ser obtido. Embora apresentem virtudes incontestáveis, o custo desses materiais ainda é proibitivo para aplicações rotineiras. Também o custo dos testes mecânicos que validem suas propriedades em relação aos materiais de uso convencional torna-se oneroso, além de demandar equipamentos especiais. O presente trabalho aborda a predição das propriedades elásticas de compósitos termoestruturais de Carbono Reforçado com Fibras de Carbono (CRFC), com configurações de reforço tri-direcional (3D) e tetra-direcional (4D). As propriedades foram calculadas à temperatura ambiente para efeito de comparação ao grafite sintético, ainda utilizado em gargantas de tubeira de motores foguete de pequeno porte. Os cálculos de predição de propriedades elásticas foram baseados no método de homogeneização considerando a hipótese de mechas de fibras retas pela rigidez média ponderada.