Repositório RCAAP

Os depósitos de bentonita da Paraíba constituem um dos mais importantes do país. Essas argilas são empregadas, dentre outras aplicações, como viscosificante em fluidos de perfuração. Contudo, atualmente, alguns tipos de argila encontradas nesses depósitos não apresentam os parâmetros exigidos pela PETROBRAS e a aditivação polimérica surge como alternativa para adequar essas propriedades. Sendo assim, este trabalho objetiva o desenvolvimento de compostos bentonita/polímeros para uso em fluidos de perfuração à base de água. Para tanto, foram estudadas uma amostra de argila bentonítica sódica industrializada da Paraíba, Brasil, duas amostras de carboximetilcelulose (CMC) e uma amostra de poliacrilamida (PAM). O dimensionamento do composto polimérico (misturas de dois e três polímeros) foi elaborado por meio do planejamento experimental, sendo estudadas dez diferentes composições. Os compostos poliméricos, em três diferentes concentrações, foram misturados à argila seca. Em seguida, foram preparados os fluidos de perfuração e determinadas as viscosidades aparente e plástica, o limite de escoamento e o volume de filtrado de acordo com as normas da PETROBRAS. Os resultados das análises mostraram que a aditivação da bentonita com o composto polimérico permite obter uma mistura com melhores propriedades reológicas e de filtração. Finalmente, esse procedimento permite o uso de argilas bentoníticas de qualidade inferior em fluidos de perfuração de poços de petróleo.

Este trabalho tem por objetivo avaliar o efeito da incorporação de até 10 % em peso de resíduo proveniente da produção de papel nas propriedades e na microestrutura de uma massa cerâmica argilosa utilizada para a fabricação de blocos de vedação. As matérias-primas, resíduo de papel e massa cerâmica argilosa, são, respectivamente, provenientes de Santo Antônio de Pádua e Campos dos Goytacazes, norte do Estado do Rio de Janeiro. Corpos-de-prova foram obtidos por prensagem uniaxial a 20 MPa e queimados a 750 ºC. As propriedades avaliadas foram: retração linear, absorção de água e tensão de ruptura à flexão. A microestrutura das cerâmicas foi observada por microscopia eletrônica de varredura. Os resultados indicaram que o resíduo altera as propriedades físicas e mecânicas da cerâmica, podendo causar efeito deletério na absorção de água e na tensão de ruptura à flexão para incorporações acima de 5 %. Entretanto, incorporações de 3 % de resíduo indicaram ser viável tecnicamente para a disposição final do resíduo proveniente da produção de papel.

Os materiais compósitos à base de metal duro (matriz) e nitreto cúbico de boro (cBN) ainda são raramente utilizados em aplicações de tecnologias industriais. Apesar de possuir propriedades físicas similares as do diamante, o cBN possui a característica inconveniente de reagir com o material da matriz durante seu processo de obtenção, feita através da sinterização. Uma maneira de eliminar este efeito negativo é aplicar altas pressões (até 9,0 GPa) durante o processo de sinterização. Em experimentos realizados, misturas de pó de metal duro (WC15%Co) e cBN (16% do volume) foram submetidas a altas pressões, entre 6,0 e 7,0 GPa, e a altas temperaturas, entre 1200 e 1400º C, durante 40 s. Depois de realizada a sinterização, a amostra que apresentou melhores resultados possuía densidade de 14,81 g/cm3, dureza Knoop média de 20,8 GPa, limite de compressão médio de 5,2 GPa, e desgaste na razão de 0,21 g a cada 5 min.

Estudou-se a infiltração (em diferentes condições) do vidro de lantânio em alumina parcialmente sinterizada e a sua relação com a resistência à flexão. As barras de In-Ceram Alumina, fraturadas em flexão por 3 pontos, foram lixadas, polidas e caracterizadas por microscopias ótica e eletrônica de varredura (MEV). Foram usadas 10 barras para cada condição operacional. Resultados: (a) A MEV confirma que os núcleos de barras In-Ceram Alumina (sinterizados a 1120ºC durante 2h) infiltrados a 1100ºC durante 6h contém menos vidro de lantânio do que aqueles das barras infiltradas durante 6h a 1110ºC; (b) A micrografia ótica confirma que os núcleos de barras In-Ceram Alumina (sinterizada a 1120ºC durante 2h) infiltrada durante 6h (ou 2h) nas temperaturas de 1100ºC, 1100ºC, 1120ºC e 1130ºC não se diferem notavelmente; (c) A MEV mostra que a microestrutura interna de barras In-Ceram Alumina infiltradas com vidro de lantânio a 1120ºC e 1130ºC é complexa.

Tem ocorrido um grande progresso na fabricação de fitas supercondutoras de alta temperatura de Bi-2223/Ag em escala industrial, com objetivo de melhorar o transporte de altas correntes elétricas. A necessidade de produzir peças texturizadas (no formato de fitas ou maciças) com qualidade expressiva exige pesquisas voltadas para a obtenção desta fase a partir de material fundido. Neste artigo apresenta-se um estudo sobre rotas de tratamento térmico para processamento da fase Bi-2223/Ag que faz uso da decomposição de tal fase com posterior recristalização. Tais rotas podem levar a um aumento na densidade e a uma melhora na microestrutura do núcleo cerâmico em fitas de Bi-2223/Ag. Os resultados obtidos sugerem que o processamento por decomposição é significativamente dependente do equilíbrio entre o Bi-2223/Ag e a fase líquida e que novos ensaios são necessários para otimizar o processo de recristalização e a fração de Bi-2223/Ag no volume solidificado dos produtos.

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O presente trabalho analisa os efeitos da taxa de resfriamento no crescimento celular da liga Pb-0,85%Sb e avalia a influência do tamanho das células e perfil de macrosegregação na resistência à corrosão. No sentido de se obter amostras brutas de solidificação foi utilizado um dispositivo de solidificação unidirecional refrigerado à água. Esse tipo de dispositivo, em função da ampla faixa de taxas de resfriamento que possibilita alcançar, permitiu a formação de microestruturas celulares com diferente grau de refino. Os aspectos microestruturais resultantes foram caracterizados por microscopia ótica e eletrônica. Amostras com diferentes aspectos microestruturais foram submetidas a testes de espectroscopia de impedância eletroquímica em uma solução 0,5M de H2SO4 à temperatura de 25˚C e também analisadas pela técnica de extrapolação de Tafel para avaliação da resistência à corrosão. Os resultados mostraram que a densidade de corrente corrosão diminui com o aumento dos espaçamentos celulares. Esses resultados podem ser utilizados na programação prévia da microestrutura como uma forma de produzir componentes fundidos de ligas Pb-Sb, como placas de baterias, com melhor resistência à corrosão.

A importância do Nitreto cúbico de Boro (cBN) reside em processos de usinagem de metais ferrosos de elevada dureza. Apesar do cBN ser superado pelo diamante em termos de dureza, ele é mais resistente a oxidação provocada pelo ferro sob altas temperaturas em torno de 700ºC. Os cristais de cBN podem ser obtidos pela síntese a partir da mistura de Nitreto hexagonal de Boro (hBN), aplicando altas pressões e altas temperaturas (HPHT), durante um determinado tempo. Para facilitar os processos de transformação do hBN em cBN, podem ser utilizados um ou mais catalisadores, tais como o magnésio, lítio e bário e outros. No presente trabalho o magnésio na forma de partículas de até 53µm foi utilizado como catalisador nas tentativas de síntese de cBN. Com o objetivo de identificar os parâmetros de síntese (HPHT) que possibilitam a obtenção de partículas de cBN, foram feitas calibrações de temperatura e pressão na prensa hidráulica de 630 toneladas utilizada nos experimentos. As sínteses foram realizadas, utilizando a mesma temperatura para quatro pressões de 5,0; 6,0; 7,0; e 8,0 GPa, durante 5 minutos. E logo após as sínteses foram obtidas imagens por microscopia eletrônica de varredura (MEV) de cada amostra fraturada, o que mostrou algumas formações de cBN.

Neste trabalho objetivou-se determinar a redução da resistência à tração de corpos de prova com linhas de solda. Os corpos de prova ASTM foram moldados pelo processo de injeção com diferentes temperaturas de plastificação (180 ºC a 280 ºC). O material utilizado foi o polímero termoplástico Polystyrol 158 K da Basf. Este estudo relaciona as linhas de solda em produtos moldados por injeção com a redução da resistência mecânica devido a fragilização na região da linha de solda. Para o desenvolvimento deste trabalho foi projetado e desenvolvido um molde de injeção com uma cavidade em forma de corpo de prova com canal de ataque pelas extremidades. Desta forma no momento da junção dos fluxos obtêm-se uma linha de solda no centro do corpo de prova. Os parâmetros do processo de injeção foram determinados a partir de um aplicativo comercial. A temperatura do molde e o tempo de injeção permaneceram constantes. O tempo de solidificação do material foi determinado analiticamente, considerando-se o centro do corpo de prova como referência. Foram injetados dez corpos de prova em cada uma das temperaturas. Foi observada de forma clara a existência de linhas de junção no centro da peça e as condições de processo utilizadas não permitiram a formação de linha de solda fria. Após a realização dos ensaios de tração, foi determinado que a tensão de ruptura decresce nas seguintes condições: com a diminuição da temperatura de injeção e do tempo de solidificação e com o aumento da trinca. A ruptura sempre ocorreu na linha de solda.

Este trabalho tem por objetivo avaliar os aspectos microestruturais de cerâmica vermelha incorporada com lodo de estação de tratamento de água - ETA queimada a 700°C. O lodo foi coletado na etapa de filtração da estação de tratamento de água do município de Itaperuna, Estado do Rio de Janeiro. As composições foram preparadas com percentuais de lodo de ETA de 0% e 10% em peso e incorporadas na massa de cerâmica vermelha. A microestrutura das cerâmicas foi analisada por difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura, acoplada com sistema de espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Os resultados indicaram que a incorporação de lodo de filtro de ETA altera a fases de queima e aumenta os defeitos microestruturais da cerâmica.

A presença de microorganismos em meios aquosos pode alterar significativamente a interface metal/meio, ou reagir diretamente com a superfície do metal. Assim, colaborando para a deterioração química do material metálico. Este trabalho tem como objetivo avaliar a corrosão do aço em meio sulfato na presença da bactéria Salmonella anatum. Para tal feito, foram conduzidos testes de imersão de amostras de aço carbono no meio sulfato, bem como, realizadas análises das amostras por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva por raios-X. Também, foram efetuadas medidas de pH do meio. Foi verificada a perda de massa (em termos de concentração total de íons Fe) da amostra para o tempo de imersão. Por outro lado, foi observada a acidificação do meio, variando o pH de 7,3 (no início) para 5,0 (após 21 dias de imersão). As micrografias da superfície do aço evidenciam a extensa formação de biofilme, isto é, observa-se o crescimento de camada de depósito biológico uniforme, porém, não-homogêneo. Sugere-se que ocorre a formação de óxidos de ferro e fosfatos inorgânicos sobre a superfície do aço-carbono.

A mathematical model based on the control volume method with fixed mesh was selected in order to simulate the solidification of cylindrical castings poured in permanent steel mold. The latent heat was incorporated using the effective specific heat. The application of the model allowed us to obtain the solidification front and the temperature fields at any time from the pouring. The mold was made of the SAE 1010 steel. Two mold temperatures were evaluated: 25°C and 300°C. The mathematical model showed sensitivity to changes in mold temperatures. For the casting poured with an initial mold temperature of 300°C, the solidification time was greater than that of the casting poured in the mold at 25°C. When the perfect contact condition between the mold and the metal was considered, the theoretical solidification times were shorter than the experimental results. When the imperfect contact supposition was assumed, this resulted in longer times of solidification very close to the experimental data. A reasonable fitting was reached when the heat transfer coefficient between mold and casting surfaces in the range of 100 to 500 W/m² °K was used for the experiments with the mold at 25°C.

Corpos de prova de aço inoxidável ISO 5832-1 foram nitretados em uma atmosfera de 90% vol. N2 e 10% vol. H2, a uma temperatura de 630º C. Os tempos de processamento estudados foram 1, 3 e 5 h. Utilizaram-se as seguintes técnicas de análise: difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microdureza Vickers, além da análise da variação de massa. Os resultados evidenciaram o crescimento não difusivo da camada de compostos. O aumento do tempo, de 1 para 3 h, promove uma maior incorporação de nitrogênio na superfície do material promovendo a formação de fases mais ricas nesse elemento. Promove também o aumento da dureza e do ganho de massa, bem como crescimento da camada nitretada. Os processamentos realizados por 3 e 5 h apresentam resultados similares. Isto se deve à formação de uma camada superficial rica em nitretos que dificulta a entrada do nitrogênio para o interior da amostra.

A study of hydrogenation of the metallic alloys Nd2Fe17 and Nd2Fe1,5Ga1.5 using electrochemical hydrogenation in a solution of 0.1 N NaOH at 313 K and 2 A/m² current density is presented. The pure and electrochemical hydrogenated samples were characterized by Mössbauer spectroscopy and X-ray diffraction. Analysis after hydrogen desorption reveal no presence of new phases or oxides. Similarities and differences with gas hydrogenation are observed.

As indústrias de extração de petróleo e produção de gás têm utilizado de forma crescente os aços inoxidáveis, por serem ligas que combinam boa propriedade mecânica a resistência à corrosão e são economicamente viáveis, para aplicações em linha de escoamento onshore e offshore. Estes materiais geralmente exibem excelente resistência à corrosão, tenacidade e soldabilidade. Entretanto, de todos os tipos de corrosão, a corrosão de localizada por pite é o processo mais difícil de controlar. O presente trabalho estuda o efeito da taxa de resfriamento na corrosão dos aços inoxidáveis martensíticos 13Cr-4Ni-0,02C e 13Cr-2Ni-0,1C. Foi observado que o aumento da taxa de resfriamento levou a formação de uma microestrutura refinada e com estruturas dendríticas. A taxa de corrosão foi determinada por ensaio de imersão e foi observado que quanto maior a taxa de resfriamento, maior a taxa de corrosão para os aços estudados. A densidade de pite, profundidade de pite e taxa de corrosão foram maiores para o aço 13Cr-2Ni-0,1C. Isto se deve por apresentar uma microestrutura mais refinada e maior quantidade de estruturas dendríticas, que podem atuar como sítios nucleantes no processo de corrosão.

By heating powders of the aluminum monohydroxide fibrillar pseudoboehmite from 200ºC to 1400ºC several high surface area aluminas are prepared and characterized by X-ray diffraction and electron optical methods. Aqueous sols with pseudoboehmite fibrils of different lengths were dried by two methods: at room temperature and spray-dried. The following aluminas were obtained after treatment of the powders at increasing temperatures and having a range of specific surface areas: γ-Al2O3 (470ºC - 770ºC; 179 m²/g - 497 m²/g); δ -Al2O3 (770ºC - 930ºC; 156 m²/g - 230 m²/g); θ-Al2O3 (930ºC - 1050ºC; 11 m²/g - 200 m²/g); α-Al2O3 (1050ºC - 1400ºC; 2 m²/g - 17 m²/g). Spray-dried powders, fired at the same temperature than the ground powders, showed higher specific surface areas. The higher surface area alumina have values of the same order of magnitude of the commercial "ad-cat" aluminas.

AISI 420 martensitic stainless steel samples were nitrided by cathodic cage technique with addition of methane in the atmosphere aiming to reduce chromium nitride precipitation, to increase hardness and wear resistance without the presence of characteristic defects inherent to the ionic nitriding process. Microhardness measurements and X-ray analysis confirm the formation of a high hardness double-layer constituted by two regions: one internal region composed of carbon and another composed of nitrogen.

Polímeros redox vêm sendo amplamente empregados na preparação de eletrodos modificados em virtude de suas propriedades eletrocatalíticas. Este trabalho descreve a preparação e caracterização de eletrodos modificados de Pt e Pd, por eletrodeposição redutiva de trans-[RuCl2(vpy)4]. Os eletrodos preparados foram caracterizados por espectroscopia de impedância eletroquímica em diferentes potenciais dc. O circuito equivalente simulado para o eletrodo Pt/poli-trans-[RuCl2(vpy)4] em -186 mV dc é semelhante a um circuito R1(R2Q)C. Os diagramas de Nyquist não mostram diferenças significativas entre os eletrodos de Pt/poli-trans-[RuCl2(vpy)4] e Pd/poli-trans-[RuCl2(vpy)4]. Os gráficos obtidos para diferentes substratos, Pt e Pd, são semelhantes em formato, mas apresentam diferenças no valor de RΩ, sendo maior em Pd. Isto pode ser indicativo de maior queda ôhmica no sistema Pd/filme/solução. Os diagramas de impedâncias obtidos para o filme polimérico poli-{trans-[RuCl2(vpy)4]}, depositados sobre Pt ou Pd, variam de acordo com o potencial dc, em torno da onda voltamétrica do par redox Ru2+/3+. A inclinação da reta que representa a difusão de Warburg é maior no eletrodo de Pd, mostrando que nesse sistema ocorre um controle difusional maior.

Se estudió la influencia de la oxidación electroquímica de diferentes tipos de sustratos carbonosos, tales como carbono vítreo, telas de grafito, fieltros de grafito y papel de fibras de carbono y su empleo como soporte de catalizadores bimetálicos de PtRu preparados por electrodeposición. Se encontró que la oxidación de los diferentes sustratos en forma previa a la deposición de los catalizadores, llevaba a una dispersión más uniforme del catalizador, una considerable reducción del tamaño de partícula y un apreciable aumento del área superficial específica del catalizador, comparada con los electrodos obtenidos con el sustrato sin oxidar. Todos los electrodos preparados fueron usados para estudiar la oxidación de metanol en solución de H2SO4.

El Análisis Mecánico Dinámico (DMA) es un método que tradicionalmente se utiliza para el análisis de polímeros. Está técnica es muy sensible a cambios en las propiedades de los materiales, como la transición vítrea en polímeros. Se puede utilizar para evaluar el ángulo de desfasamiento (tan δ), el módulo de almacenamiento (E') el módulo de pérdida (E") y recientemente las temperaturas de transformación en aleaciones metálicas. Se utilizó DMA para estudiar tres diferentes aleaciones: Zn-21%Al-2%Cu; Cd-17%Zn y Sn-38%Pb, cada una en condición superplástica y no superplástica. Los resultados mostraron la presencia de un pico en la curva de módulo de pérdida el cual se puede relacionar con la temperatura superplástica para cada una de las aleaciones analizadas. Es posible que el incremento en el módulo de pérdida se relacione con procesos de reacomodamiento de bordes de grano desde un estado de no-deslizamiento hacia un estado de deslizamiento. La activación de un gran número de bordes de grano puede relacionarse con la disminución en el esfuerzo cortante requerido para vencer la energía de cohesión entre granos cuando el material se encuentra en la temperatura superplástica.