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Neste trabalho avaliou-se a eficiência de diferentes agentes coagulantes no processo de coagulação/floculação no tratamento de efluente de uma indústria de galvanoplastia. Foram avaliados coagulantes do tipo inorgânico (cloreto férrico e sulfato de alumínio) e orgânico (quitosana e sementes de moringa, Tanfloc SG e Acquapol C1). Os parâmetros avaliados foram cor e turbidez. Os testes foram realizados em Jar-Test, utilizando uma velocidade de 120 rpm e um tempo de 1,5 min para a mistura rápida e 20 rpm e 15 min para a mistura lenta. O agente coagulante quitosana apresentou-se como mais promissor para a remoção de cor e turbidez em efluentes de galvanoplastia, removendo 97,76% de cor e 98,06% de turbidez, para a concentração de 7 ppm e tempo de sedimentação de 20 min.

Solid State M-2-MeO-CP compounds, where M stands for bivalent metals (Mn, Fe, Co, Ni, Cu and Zn) and 2-MeO-CP is 2-methoxycinnamylidenepyruvate, were synthesized. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), elemental analysis and complexometry were used to establish the stoichiometry and to study the thermal behaviour of these compounds in CO2 and N2 atmospheres. The results were consistent with the general formula: M(L)2∙H2O. In both atmospheres (CO2, N2) the thermal decomposition occurs in consecutive steps which are characteristic of each compound. For CO2 atmosphere the final residues were: Mn3O4, Fe3O4, Co3O4, NiO, Cu2O and ZnO, while under N2 atmosphere the thermal decomposition is still observed at 1000 º C.

Este artigo descreve a validação de método analítico para determinação do acaricida amitraz em mel utilizando extração com n-hexano/acetona, cleanup em cartucho de extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a gás com detector termoiônico seletivo (GC-TSD). O método pode ser utilizado para monitorar a presença do pesticida amitraz em mel, devido aos bons parâmetros analíticos, precisão (CV<11%) e exatidão (&gt;80%) dentro do intervalo 100-400 ng g-1. O limite estabelecido na União Européia, pelo Committee for Veterinary Medicinal Products, para amitraz em mel (200 ng g-1) está dentro deste intervalo. A resposta do sistema analítico apresentou linearidade entre 100 e 800 ng mL-1 com coeficiente de correlação de 0,9996, limite de detecção (LD-7 ng g-1) e de quantificação (LQ-100 ng g-1). O método validado foi utilizado para avaliar a qualidade de méis comercializados na cidade de Araraquara/SP, nas quais não foram detectados resíduos de amitraz.

Thermal stability and thermal decomposition of succinic acid, sodium succinate and its compounds with Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II) were investigated employing simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA) in nitrogen and carbon dioxide atmospheres and TG-FTIR in nitrogen atmosphere. On heating, in both atmospheres the succinic acid melt and evaporate, while for the sodium succinate the thermal decomposition occurs with the formation of sodium carbonate. For the transition metal succinates the final residue up to 1180 ºC in N2 atmosphere was a mixture of metal and metal oxide in no simple stoichiometric relation, except for Zn compound, where the residue was a small quantity of carbonaceous residue. For the CO2 atmosphere the final residue up to 980 ºC was: MnO, Fe3O4, CoO, ZnO and mixtures of Ni, NiO and Cu, Cu2O.

The combination of two low-cost classical procedures based on titrimetric techniques is presented for the determination of pyridoxine hydrochloride in pharmaceuticals samples. Initially some experiments were carried out aiming to determine both pKa1 and pKa2 values, being those compared to values of literature and theoretical procedures. Commercial samples containing pyridoxine hydrochloride were electrochemically analysed by exploiting their acid-base and precipitation reactions. Potentiometric titrations accomplished the reaction between the ionizable hydrogens present in pyridoxine hydrochloride, being NaOH used as titrant; while the conductimetric method was based on the chemical precipitation between the chloride of pyridoxine hydrochloride molecule and Ag+ ions from de silver nitrate, changing the conductivity of the solution. Both methods were applied to the same commercial samples leading to concordant results when compared by statistical tests (95 and 98% confidence levels). Recoveries ranging from 99.0 to 108.1% were observed, showing no significant interference on the results.

This work describes a method to determine Cu at wide range concentrations in a single run without need of further dilutions employing high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry. Different atomic lines for Cu at 324.754 nm, 327.396 nm, 222.570 nm, 249.215 nm and 224.426 nm were evaluated and main figures of merit established. Absorbance measurements at 324.754 nm, 249.215 nm and 224.426 nm allows the determination of Cu in the 0.07 - 5.0 mg L-1, 5.0 - 100 mg L-1 and 100 - 800 mg L-1 concentration intervals respectively with linear correlation coefficients better than 0.998. Limits of detection were 21 µg L-1, 310 µg L-1 and 1400 µg L-1 for 324.754 nm, 249.215 nm and 224.426 nm, respectively and relative standard deviations (n = 12) were £ 2.7%. The proposed method was applied to water samples spiked with Cu and the results were in agreement at a 95% of confidence level (paired t-test) with those obtained by line-source flame atomic absorption spectrometry.

Solid-state Ln-L compounds, where Ln stands for heavy trivalent lanthanides (Tb-Lu) and L is malonate, have been synthesized. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, TG-FTIR system, elemental analysis and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The dehydration of the compounds begins at 303 K and the anhydrous compounds are stable up to 548 K. The results also provided information concerning the ligand's denticity, thermal behaviour and identification of some gaseous products evolved during the thermal decomposition of these compounds.

Foram avaliados, a partir de um delineamento estatístico de um conjunto de ensaios experimentais, os efeitos (i) do tempo; (ii) da velocidade de rotação; (iii) da razão etanol:triglicerídeos; (iv) do tipo e (v) da quantidade do catalisador e (vi) da temperatura da reação de transesterificação de triglicerídeos do óleo de milho com etanol. A magnitude do efeito devido a cada fator, individualmente, afetou o rendimento, em biodiesel, da reação, na seguinte ordem decrescente de efeito (desconsiderando-se o sinal algébrico): quantidade de catalisador > razão molar > tipo de catalisador > velocidade de rotação > tempo > temperatura. Avaliaram-se, também, as interações estatísticas entre as variáveis e suas correlações com os fatores principais da reação.

O objetivo deste trabalho foi determinar o coeficiente de expansão térmica do biodiesel a partir de dados experimentais de densidade em função da temperatura. Para tanto, foram utilizados alguns fundamentos da termodinâmica. O valor obtido para o coeficiente de expansão térmica após regressão linear para o biodiesel foi de 8,49 × 10-4 ºC-1, com um coeficiente de correlação igual a 0,9978.

Este trabalho teve como objetivo otimizar e validar uma metodologia analítica para determinação de 1-hidróxipireno em urina de trabalhadores envolvidos na colheita da cana-de-açúcar. O método utilizado para determinação de 1-hidroxipireno em urina humana utilizado consiste na hidrólise enzimática, extração e clean-up por extração em fase sólida (SPE) e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência (CLAE/Flu). Quatro tipos de cartuchos foram testados para verificação da porcentagem de recuperação. Urina de cortadores de cana-de-açúcar (não-fumantes e de ambos os sexos) foram coletadas no período da safra (n=39) e entressafra (n=34) da cana-de-açúcar. Os melhores resultados de recuperação foram atribuídos aos cartuchos C18. Os mesmos apresentaram recuperação entre 79% e 108%, com coeficiente de variação entre 5% e 10%. O limite de quantificação do método foi de 74 ng de 1-hidroxipireno por litro de urina. A metodologia otimizada e validada foi utilizada para determinação de amostras reais. Os resultados encontrados na urina dos trabalhadores no período da safra variaram de 0,026 a 2,3 μmol de 1-hidroxipireno por mol de creatinina. No período da entressafra os resultados variaram de 0,0023 a 0,38 μmol de 1-hidroxipireno por mol de creatinina. A metodologia validada mostrou-se adequada para determinação de 1-hidroxipireno em urina humana. Os dados obtidos permitem concluir que há forte correlação entre excreção de 1-hidroxipireno e os períodos de safra e entressafra da cana de açúcar.

Enzimas Peroxidases são heme-proteínas encontradas nos diferentes organismos vivos, especialmente vegetais, apresentam importante papel fisiológico/bioquímico como proteção contra microorganismos invasores. A soja, um dos mais importantes produtos para o agronegócio brasileiro apresenta na casca de suas sementes (subproduto) alta atividade de peroxidase, denominada soybean peroxidase,com potencial de utilização em métodos analíticos clínicos. A proposta do trabalho foi aplicar o planejamento fatorial para otimização das condições extração da enzima, definição das condições ótimas de atividade (pH e temperatura), utilizando metodologia de superfície de resposta. Os dados obtidos com clara definição foram: i) extração em pó cetonico, ii) meio reacional: pH 3,3, volume da amostra contendo a enzima 330 µL - 340 µL, peróxido de hidrogênio 4,2 mmol.L-1 150 µL, tempo de reação 20 segundos, temperatura 50º C, substrato guaiacol 30mmol.L-1 300 µL, e 0,1 mol.L-1 de NaCl. O uso da dessa metodologia para definição das condições de extração e estudos cinético-enzimáticos da peroxidase de soja foram eficientes e mais precisos, comparado a metodologia de variações/repetições (tentativa e erro).

Neste artigo, são descritas a construção e a adaptação de materiais alternativos de baixo custo em titulações ácido-base, em substituição aos materiais usuais como bureta, balão volumétrico, erlenmeyer, entre outros. A viabilidade do emprego desse material alternativo foi demonstrada na padronização de uma solução de soda cáustica utilizando ácido acetilsalicílico como "padrão primário".

A simple, rapid, accurate and inexpensive spectrophotometric method for the determination of tetracycline and doxycycline has been developed. The method is based on the reaction between these drugs and chloramine-T in alkaline medium producing red color products with absorbance maximum at the Λ = 535 and 525 nm for the tetracycline and doxycycline, respectively. The best conditions for the reactions have been found using multivariate method. Beer´s law is obeyed in a concentration ranges 1.03 x 10-5 to 3.61 x 10-4 mol L-1 and 1.75 x 10-5 to 3.48 x 10-4 mol L-1 for the tetracycline and doxycycline, respectively. The quantification limits were 5.63 x 10-6 mol L-1 and 7.12 x 10-7 mol L-1 for the tetracycline and doxycycline, respectively. The proposed method was successfully applied to the determination of these drugs in pharmaceutical formulations and the results obtained were in good agreement with those obtained by the comparative method at the 95% confidence level.

In this study the BEST7 software was employed to quantify different classes of functional groups and to model the proton titration behavior of humic substances. To illustrate the process, the Suwannee River fulvic acid of the IHSS (International Humic Substances Society) was used. Five categories - two classes of phenolic groups (phenol and cathecol), two classes of carboxylic groups (benzoic and phtalic) and the combination between them (salicylic) - of oxygenated groups were considered as being responsible for the potentiometric behavior of the sample and were quantitatively determined. The most and the least abundant groups were cathecol (3.300 ± 0.010 mmol g-1) and phenol (1.225 ± 0.070 mmol g-1), respectively. The estimated equilibrium constants were also determined and were in good agreement with the literature values for phenol and cathecol groups and for benzoic, phtalic and salicylic acids. Distribution diagrams of the species were generated with the software SPE and SPEPLOT.

O desenvolvimento de nanopartículas magnéticas tem sido levado a cabo devido à sua importância tecnológica. Os materiais nanoparticulados magnéticos exibem uma série de propriedades interessantes, entre as quais citam-se as propriedades elétricas, ópticas, magnéticas e químicas. As nanoestruturas podem ser utilizadas em microeletrônica e em medicina, como em: memória magnética, transporte magnético de complexos bioquímicos, imagem de ressonância magnética, entre outras. As propriedades magnéticas de nanopartículas são muito sensitivas aos seus tamanhos e às suas formas. Nesse sentido, muitos esforços têm sido realizados com o intuito de controlar a forma e a distribuição do tamanho das nanopartículas. Nas últimas décadas nanoestruturas constituídas por óxidos de ferro foram intensamente estudadas. Todavia, mais recentemente, o foco das pesquisas tem se voltado para outros metais de transição. Dentre estes, o cobalto vem sendo investigado em decorrência de sua alta susceptibilidade magnética. Neste contexto, o presente artigo tem o objetivo de apresentar e efetuar uma análise comparativa das mais significativas vias sintéticas empregadas até o presente momento para se obter nanopartículas de cobalto.

O presente trabalho discute os recentes avanços na biossíntese e na produção de celulose bacteriana (CB) pela gram-negativa, aeróbia e aceto-ácida Gluconacetobacter. xylinus. A CB se difere de seu par vegetal, principalmente devido ao seu caráter de fibras nanométricas, contra o caráter micrométrico da vegetal, são extruídas através da parede celular de G. xylinus, com isso sua estrutura macroscópica é mecanicamente e fisicamente mais resistente, abrindo grandes oportunidades de aplicações tecnológicas e biológicas, muito além das obtidas pela celulose vegetal. O desafio atual está no aumento da produção de CB, que se debruça num maior entendimento de sua biossíntese para que seja possível uma posterior manipulação genético-bioquímica oriundas do recente avanço na biologia molecular e nos bioprocessos. São relacionados trabalhos utilizando a CB como base para produção de compósitos como também o que a está sendo feito de mais atual com este material biológico.

Synthesis, electronic, infrared, elemental micro analytical studies were carried on N-(benzothiazol-2-yl)trichloroethanamide [4] and N-(benzothiazol-2-yl)chloroethanamide [5]. They were also screened in vitro and in vivo for antibacterial activity. The results indicate that the compounds are very stable and that they show high antibacterial activities against both gram-positive and gram-negative bacteria tested. Both derivatives of 2-aminobenzothiazole were active against the multiresistant bacteria with IZD ranging from 9 -18 mm [5] and 9 - 20mm [4]. From the MIC results it is observed that the [5] derivative produced a better antibacterial activity than the [4] derivative. The lethal concentrations (LC50) of the compounds were also determined. Their solubilities and melting points were also determined.

Pure and Fe(III)-doped TiO2 suspensions were prepared by the sol gel method with the use of titanium isopropoxide (Ti(OPri)4) as precursor material. The properties of doped materials were compared to TiO2 properties based on the characterization by thermal analysis (TG-DTA and DSC), X-ray powder diffractometry and spectroscopy measurements (FTIR). Both undoped and doped TiO2 suspensions were used to coat metallic substrate as a mean to make thin-film electrodes. Thermal treatment of the precursors at 400ºC for 2 h in air resulted in the formation of nanocrystalline anatase TiO2. The thin-film electrodes were tested with respect to their photocatalytic performance for degradation of a textile dye in aqueous solution. The plain TiO2 remains as the best catalyst at the conditions used in this report.

Neste trabalho estamos portando o isolamento dos policetídeos citreoserina (1), emodina (2), janthinona (3), dihidrocitrinona (4) e citrinina H-1 (5). Os compostos foram isolados por procedimentos cromatográficos e identificados por métodos espectrais de RMN 1D e 2D e EM. Os compostos 1, 2 e 3 foram testados sobre promastigotas de Leishmania brasiliensis.

A presença de elementos não essenciais nas águas superficiais do rio Amazonas é uma preocupação global, o objetivo da pesquisa foi estudar a distribuição dos elementos As, Al, Mn, e Pb na água do estuário do rio Amazonas. As amostras foram coletadas em três regiões distintas: Canal Norte (AP), Canal Sul (PA) e rio Pará (PA) em três profundidades, com um total de 84 amostras. A espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICPAES) foi utilizada para avaliar os teores de Al, Mn e Pb e a espectrofotometria de absorção atômica com geração de hidretos (HGAAS) foi usada para a análise do As. O As variou de <0,35 a 50,60 µg/L, o Al de <1,88 a 3347,70 µg/L, o Mn de 0,13 a 403,39 µg/L e Pb de <0,18 a 57,78 µg/L. Em média As (canal Sul), Al (todas as regiões), Mn (canal Norte e Sul) e Pb (canal Norte e Sul) se encontraram em valores acima do permitido pela legislação brasileira. Os elementos podem ter origem antrópica originária de atividade de mineração e industrial e origem natural proveniente de decomposição de rochas ígneas da bacia de drenagem do rio Amazonas que disponibilizam o elemento na forma ligada ao material particulado em suspensão.